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水分测定法(容量滴定法)的方法

更新时间:2023-04-26      浏览次数:700

概述


水分表示为固体、液体和气体的含水质量的百分比。
 测量水分的方法有卡尔费休法、干燥法、红外吸收法和介电常数法,其中卡尔费休法和干燥法主要用于实验室。

 我们使用 Karl Fischer 方法。
 卡尔费休法测定水分是利用含有碘、二氧化硫和吡啶的卡尔费休试剂(KF试剂)在甲醇存在下与水发生特异性反应,该方法分为容量法和库仑法取决于如何进行滴定。
 体积法理论上可以测量从几 ppm 到100% H 2 O。

原则

 容量滴定法是将滴定溶剂置于滴定瓶中,将样品溶解于滴定溶剂中,提取样品中水分的方法。

在存在碱和醇的情况下,水会与碘、二氧化硫发生反应。
H20 +I2 + SO2 + CH3OH 3RN- > 2RN-HI+RN HSO4CH3

 由上式可知,H 2 O与I 2是1:1的反应,故预先用水或水标准物质等测定每1毫升卡尔费休试剂所含水的毫克数(效价),并测量样品。根据所需的卡尔费休试剂的滴定量(ml)计算水的量(mg)

水分含量(mg)=卡尔费休试剂滴度(ml)x滴度(mgH2O / ml)


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